氣相色譜三

氣相色譜三
過程

　　頂空GC通常包括三個(gè)過程，一是取樣，二是進(jìn)樣，三是GC分析。

類別

　　根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同，頂空分析有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個(gè)容器中，在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取**次樣，結(jié)果就會(huì)不同于**次取樣的分析結(jié)果，因?yàn)?*次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動(dòng)態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，如氦氣，揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個(gè)吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，*后再將樣品解析進(jìn)入GC進(jìn)行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

專業(yè)知識(shí)

氣相色譜圖(圖2)

1 氣相色譜

　　氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。

　　2 氣相色譜原理

　　氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，*先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力*強(qiáng)的組分*不容易被解吸下來，因此*后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。

　　3 氣相色譜流程

　　載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。

　　根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。

　　4 氣相色譜儀

　　由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

　　組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器，所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

　　5 氣相色譜儀

　　目前有很多種檢測(cè)器，其中常用的檢測(cè)器是：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD) 氮磷檢測(cè)器（NPD）火焰光度檢測(cè)器（FPD）電子捕獲檢測(cè)器（ECD)等類型。

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